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生态环境部发布《土壤和沉积物 草甘膦的测定 高效液相色谱法》

2020-01-20 03:36

规范性引用文件  《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存和运输》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 495 水质 采样方案设计技术规定》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱碱性条件下经正己烷萃取净化,水相用 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后,用具荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC),以保留时间定性,外标法定量。  仪器和设备  1、液相色谱仪:具有梯度洗脱功能,柱温箱温度可控,配备荧光检测器。  2、色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的色谱柱或其他等效色谱柱。  3、离心管:聚丙烯(PP)材质,50 ml。  4、超声波清洗器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围 8000~12000 r/min。  6、分析天平:感量为 0.1 mg。  7、混匀仪。  8、一般实验室常用仪器和设备。  样品的制备  土壤样品:称取两份新鲜样品,一份样品用于测定干物质含量,另一份样品(干物质含量应大于 10 g)用于目标物草甘膦的测定。  沉积物样品:用高速离心机(5.5)离心 10 min 去除间隙水后,再称取两份新鲜样品,一份样品用于测定含水率,另一份样品(干物质含量应大于 10 g)用于目标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、更换色谱柱或校准不合格时,应建立工作曲线,相关系数应≥0.995。每20个样品或每批次样品(≤20个样品/批)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%以内。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制定本标准。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准规范性引用文件: 《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在酸性条件下,用固相萃取方式富集、净化,二氯甲烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。 仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外检测器或荧光检测器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其他性能相近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自动,流速可调节。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采样瓶:500 ml,细口棕色玻璃瓶,配玻璃塞或者聚四氟乙烯盖子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或者使用洗瓶机清洗,避免使用表面活性剂类洗涤剂。 样品采集与保存: 按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定进行水样采集和保存。如采用自动采样设备,必须保证该设备任何部件不吸附目标物。 用采样瓶(7.7)采集水样,加盐酸溶液(6.8)调节水样 pH 至 1~2,水样应充满样品瓶并加盖密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取完毕,30 d 内完成分析。 每次采样过程中,需同时采集全程序空白样品,并用与实际样品相同的方式保存,分析。 标准曲线的建立: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液(6.13),用乙腈(6.1)配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L 等至少 5 个浓度点(此为参考浓度,其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L ~2000 μg/L,荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),按照液相色谱参考条件(9.1),由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析,以目标化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高)为纵坐标,分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。

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